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麝香草酚分光光度法怎么做

时间:2019-08-22 21:48  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

  1. 根基道理

  在浓硫酸存鄙人,麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生分子重排,发生黄色化合物,该颜色在420nm处有最大接收。

  氨基磺酸铵消弭亚硝态氮的干扰,硫酸银消弭氯离子的干扰。

  配制试剂用水为纯水。

  ⑴ 硝酸盐氮尺度贮备溶液

  称取7.218g在105-110℃烘过1h的硝酸钾(KNO3),溶于纯水中,并稀释至1000ml。加2ml氯仿作庇护剂,此液1.00ml含1.00mg硝酸盐氮。

  ⑵ 硝酸盐氮尺度利用液

  吸收10.00ml硝酸盐氮尺度贮备液于1000ml容量瓶中,插手纯水定容,此尺度溶液1.00ml含硝酸盐氮10.0μg。

  ⑶ 1+4乙酸溶液

  ⑷ 氨基磺酸铵溶液

  称取2g氨基磺酸铵,用1+4乙酸溶液消融并稀释为100ml。

  ⑸ 0.5%麝香草酚乙醇溶液

  称取0.5g麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至100ml。

  ⑹ 硫酸银硫酸溶液

  称取1.0g硫酸银溶于100ml浓硫酸中,摇匀。

  ⑺ 浓氨水。

  3. 测定步调

  ⑴ 绘制硝酸盐氮校准曲线ml比色管中,别离插手0、0.05、0.1、0.3、0.5、0.7和1.0ml硝酸盐氮尺度溶液,加纯水稀释至1.0ml。加0.1ml氨基磺酸铵溶液,放置5min。

  b.从管地方插手0.2ml麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下),加2.0ml硫酸银硫酸溶液,混匀,放置5min。

  c.加8ml纯水,夹杂后,加浓氨水至呈现的黄色不再加深且氯化银沉淀消融

  为止(约9ml摆布)。

  d.在波长420nm处,用光程10mm比色皿(G),以无氨水为参比,丈量吸光度。

  由测得的吸光度,减去参比水样的吸光度后,获得校正吸光度,绘制以硝酸盐氮含量(μg)对校正吸光度的校准曲线。

  ⑵ 测定水样

  别离取水样(原水1ml,出水0.1ml)插手干燥的比色管中,然后按校准曲线绘制的不异步调操作,丈量吸光度。

  由水样测得的吸光度减去空白试验的吸光度后,从校准曲线上查得硝酸盐氮

  含量。(μg)。

  硝酸盐氮(N,mg/l)=

  m—由校准曲线查得的硝酸盐氮含量(μg);V—水样体积(ml)。