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气相色谱法测定云威灵药材中麝香草酚的含量研究

时间:2019-08-02 08:29  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  气相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚的含量研究_计较机软件及使用_IT/计较机_专业材料。龙源期刊网 气相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚的含 量研究 作者:李波 来历:《中国民族民间医药· 上半月》2016 年第 06 期 【摘 要】 目

  龙源期刊网 气相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚的含 量研究 作者:李波 来历:《中国民族民间医药· 上半月》2016 年第 06 期 【摘 要】 目标:采用气相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚的含量。方式:色谱柱:以 聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10%,30m×0.32mm ID 0.25μm 石英毛细 管柱;柱温:160℃;汽化温度:220℃; 检测器温度:200℃;载气:氮气;分流比为 50∶1;检测器:FID。成果:麝香草酚在 0.05~0.7μg 范畴内具有优良的线%。反复性试验 RSD 为 1.74%。结论:该方式 简单敏捷、精确,细密度好,可用于云威妙药材的质量节制。 【环节词】 云威灵;麝香草酚;气相色谱法 【中图分类号】R284.1 【文献标记码】 A【文章编号】1007-8517(2016)11-0008-02 云威妙药材为菊科动物显脉旋覆花 Inula nervosaWall.ex Hook.f.的干燥根及根茎,具有祛风 除湿,消肿止痛,理气消食的功能,用于风湿痹痛,食积腹胀,胃痛,瘰疠,乳痈[1]。质量 尺度收载于 2005 年版《云南省中药材尺度》第六册彝族药(Ⅲ),尺度中无含量测定项。该 生药挥发油中含有约 50 种化学成分,此中次要成分为麝香草酚(thymol)及异丁酸百里香酯 (thymyliso-butyrate),两者含量之和占挥发油总量的 70%~80%摆布[2],是云威灵抗炎、镇 痛、抑止机体免疫反映的次要无效成分[3]。研究采用气相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚 含量,该方式操作简单、精确,细密度好,可用于云威妙药材的质量节制。 1 仪器与材料 1.1 仪器 岛津 GC-2010 气相色谱仪(含 FID 检测器);赛多利斯 BP211D-OCE 阐发天 平。 1.2 材料 麝香草酚对照品(批号:10,中国食物药品检定研究院);云威妙药 材经昆明动物研究所李锡文研究员判定为菊科动物显脉旋覆花 Inula nervosaWall.ex Hook.f.。所 用试剂均为阐发纯。 2 尝试方式与成果 2.1 色谱前提 色谱柱:聚乙二醇 20000(PEG-20M)为固定相,涂布浓度为 10%,Rtx○Rwax30m×0.32mm ID 0.25μm 石英毛细管柱(RESTEK 公司);柱温:160℃;汽化温度: 220℃;检测器温度:200℃。载气为氮气,分流比为 50∶1,检测器:FID。 龙源期刊网 对照品溶液的制备 细密称取对照品麝香草酚 10.33mg(纯度 99.9%),置 100ml 量瓶 中,细密插手 95%的乙醇至刻度,摇匀,即得(每 1ml 溶液中含麝香草酚 0.1032mg)。 2.3 供试品溶液的制备 细密称取云威妙药材粉末(过三号筛)1g,置 50ml 锥形瓶中,精 密插手 95%的乙醇 25ml,密塞,称定分量,加热回流 30min,放冷,再称定分量,用 95%乙 醇补足减失的分量,摇匀,滤过,取续滤液,即得。 2.4 线性关系的调查 别离细密吸收对照品溶液(0.1032μg /μl)0.5、1、2、3、5、7μl 进 样,测定其峰面积积分值,以进样量 (μg)为横坐标,对照品的色谱峰面积为纵坐标,绘制 尺度曲线.05~0.7μg 范畴内 具有优良的线 细密度试验 细密吸收供试品溶液 1μl,持续进样 6 次,测定麝香草酚峰面积。成果 RSD 为 0.82%,表白该法的细密度好。 2.6 反复性试验 取云威妙药材制成供试品溶液 6 份,别离细密吸收供试品溶液 1μl 测含 量,成果 RSD 为 1.74%,表白该法重现性好。 2.7 不变性试验 取“2.5”项下供试品溶液,别离在 0、2、4、8、16h 进样阐发,得 RSD 为 1.8%。表白在 16h 内供试品溶液中麝香草酚的含量不变。 2.8 收受接管率试验 别离细密称取 6 份已知麝香草酚含量为 0.61%的样品粉末(过三号筛)1g 置 50ml 锥形瓶中,细密插手每 ml 含麝香草酚对照品 0.2494mg 的 95%乙醇溶液 25ml,密塞, 称定分量,加热回流 30min,放冷,再称定分量,用 95%乙醇补足减失的分量,摇匀,滤过, 取续滤液,按供试品测定项下测定。由表 3 可知,本方式加样收受接管率好。 2.9 样品含量测定 对 3 份样品进行测定,每份平行测定两次,测定成果如下。(见表 4) 3 会商 有文献采用高效液相色谱法测定云威妙药材中麝香草酚含量,但考虑到麝香草酚为云威灵 挥发油中次要成分,故采用气相色谱法来检测。笔者曾试着采用高效液相色谱法和此文方式测 定不异云威妙药材数批次中的麝香草酚含量,比力两种方式测得成果,表白数值几近。定量方 法对节制该药材的质量具有主要意义,采用本方式测定云威妙药材中麝香草酚的含量几乎无杂 质峰,试验表白该方式专属性强,收受接管率高,重现性好,比高效液相色谱法更为简单敏捷,可 使用于该药材的质量节制。 参考文献 [1]云南省食物药品监视办理局.云南省中药材尺度(2005 年版.第六册)[S].昆明:云南科 技出书社,2010:35. 龙源期刊网 徐小云, 王云霞, 李志勇. 威灵仙化学成分和药理感化研究进展[J].现代西医药, 2003,(4):67. [3]胡薏冰,柳克铃,李若存.GC 法测定云威灵软胶囊中百里香酚和异丁酸百里香酚的含量 研究[J].西医药导报.2007.13(7):98-115. (收稿日期:2016.04.07) 龙源期刊网

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