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硝酸盐氮:麝香草酚法分光光度法

时间:2019-08-03 09:22  来源:未知  阅读次数: 复制分享 我要评论

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  硝酸盐氮:麝香草酚法分光光度法 1.根基道理 在浓硫酸存鄙人, 麝香草酚与硝酸盐生成硝基酚化合物,在碱性溶液中发生 分子重排,发生黄色化合物,该颜色在 410~425 nm 处有最大接收。 2.试剂 尝试中所用试剂未加说明者均为阐发纯, 所用水为去离子水或纯度相当的 双蒸水。 ⑴硝酸盐氮尺度贮备溶液(1g/L) 称取 7.218g 在 105~110℃烘过 1h 的硝酸钾, 溶于纯水中, 并稀释至 1000ml。 加 2ml 氯仿(三氯甲烷)作庇护剂,此液 1.00ml 含 1.00mg 硝酸盐氮。 ⑵硝酸盐氮尺度利用液(10mg/L) 吸收 5.00ml 硝酸盐氮尺度贮备液于 500ml 容量瓶中,插手纯水定容,此标 准溶液 1.00ml 含硝酸盐氮 10.0μ g。 ⑶1+4 乙酸溶液 ⑷氨基磺酸铵溶液 称取 2g 氨基磺酸铵,用 1+4 乙酸溶液消融并稀释为 100ml。 ⑸0.5%麝香草酚乙醇溶液 称取 0.5g 麝香草酚,溶于无水乙醇中并稀释至 100ml。 ⑹硫酸-银硫酸溶液 称取 1.0g 硫酸银溶于 100ml 浓硫酸中,摇匀。 (此溶液宜提前 1—2d 设置装备摆设) ⑺浓氨水(22-25%) 3.测定步调 ⑴绘制校准曲线ml 比色管中,别离插手 0、0.05、0.10、0.30、0.50、0.70 和 1.00ml 硝酸盐氮尺度利用液,加纯水稀释至 1.0ml。 b.向各管别离插手 0.10ml 氨基磺酸铵溶液,摇匀,放置 5min。 c.从管地方插手 0.20ml 麝香草酚溶液(勿使沿管壁流下,不然成果偏低), 振荡后加 2.0ml 硫酸-银硫酸溶液,摇匀后放置 5min。 d.加 8ml 纯水,夹杂后,迟缓加浓氨水至呈现的黄色不再加深(达到最深) 且氯化银沉淀消融为止(约 9ml 摆布),加水使体积达 25.0 ml。 e.放置室温后,在波长 415nm 处,用光程 20mm 比色皿,以无氨水为参比, 丈量吸光度。绘制尺度曲线,求得回归方程? ⑵测定水样 取水样 1.00ml 于干燥的 50ml 比色管中, 然后按校准曲线绘制的不异步调操 作,丈量吸光度。按照尺度曲线的回归方程及公式计较水中 NO3--N 的质量。 硝酸盐氮(N,mg/L)= m / V m—测得水样中硝酸盐氮的质量(μ g) V—水样体积(ml) 本方式 NO3--N 浓度在 0~15.0mg/L 范畴内与吸光度值呈优良的直线关系。 最 低 检 测 质 量 为 0.25 μ g , 若 取 1.00 ml 水 样 测 定 , 最 低 检 测 质 量 浓 度 为 0.25mg/L 。

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